Инновационные методики, разработанные специалистами лаборатории

Определение золота методом сцинтилляций

Метод основан на том, что, в отличии от стандартного, с временем интегрирования спектра 100 мс, регистрация спектра золота или другого элемента производится с временем интегрирования от 5мс и меньше. При этом происходит регистрация интенсивности сигнала на выбранной длине волны (для золота - 267,595нм) в течение 5мс при поступлении пробы в дуговой разряд за время горения дуги (время выгорания пробы 15с).
В процессе выгорания пробы отдельные частицы размером от 100 мкм и менее сгорают в течение 5мс и менее, в зависимости от размера частиц и дают вспышки интенсивности на установленной длине волны. То есть, регистрируется распределение во времени интенсивности линии золота за время выгорания пробы -15с.
В результате регистрируется импульсный спектр золота на длине волны 267,595нм за время выгорания пробы 15с. Величина импульсов (вспышек) отдельных частиц зависит от их размеров, а частота вспышек соответствует количеству частиц.
Программа определяет количество вспышек, определяет их суммарную интенсивность, которой приписывается аттестованное содержание золота в пробе (для стандартного образца).
По результатам измерений стандартных образцов строится градуировочный график зависимости интенсивности линии золота от концентрации его в стандартных образцах. В соответствие с этим графиком определяется концентрация золота в неизвестных образцах.

Программа позволяет также разделять частицы по их крупности (интенсивностям вспышек), если размеры частиц аттестованы в стандартных образцах, что дает возможность построить градуировочную зависимость.
Кроме того, Программа может измерять спектры сцинтилляций и любых других элементов, которые могут быть генетически связаны с золотом. Это платиновые металлы, а также такие элементы как: Cu, Pb, Zn, Fe, S, As. Такие измерения могут указать на природу происхождения золота.

Определение фтора

Определение фтора является трудной задачей для атомно-эмиссионного метода. Это связано с тем, что потенциал ионизации F составляет 17,4 эВ, что требует от источника возбуждения большей энергии и температуры (порядка 15 000 градусов Цельсия). Дуговые источники для атомно-эмиссионного анализа не позволяют получать такие высокие температуры. По этой причине такие чувствительные эмиссионные линии фтора как: 685,6; 703,7; 720,2 нм. не возбуждаются в дуговых источниках.

Поэтому, ряд аналитиков используют метод анализа по молекулярной полосе CaF+ с длинами волн 529,11; 529,29; 529,86; 531,48 нм. Молекулярная полоса СаF+ хорошо возбуждается в дуговых источниках, поэтому специалисты лаборатогрии, так же, как и другие аналитики, использовали этот метод в модифицированном виде для спектрометра «Гранд-Поток».
Полученные градуировочные графики позволяют определять фтор от 0,1% до 30% в различных природных и техногенных объектах.

Инновационная методика анализа растворов и водных аэрозолей

Данная методика применяется на атомно-эмиссионном спектрометре Гранд Поток с прямым вводом исследуемого раствора в дуговой разряд для определения растворенных примесей в жидкостях с пределами обнаружения до 1ppm.

Методика анализа твердых материалов с применением лазерного пробоотбора

Инновационная методика анализа твердых материалов и минералов с применением лазерного пробоотбора с локальностью до 1 мм (в том числе, для микроанализа минералов и микрокристаллов) в диапазоне определяемых элементов от Li до U и диапазоне концентраций от долей процента до 100%. На рисунке 4 приводится фотография лазерной приставки к установке Гранд Поток. Лазерный луч направляется системой наведения в камеру образца через кварцевое стекло, прозрачное к длине волны лазера 1024 нм, и направляется в необходимую точку на образце.
В результате взаимодействия лазерного луча с веществом образца происходит его резкое плавление и разбрызгивание ударной волной. Продукты, выброшенные с поверхности образца потоком воздуха, прокачиваемого через камеру, поступают по фторопластовой трубке в дуговой разряд системы Поток комплекса Гранд Поток. Продукты эрозии образца сгорают в дуге. Свет от сгорания аэрозоля попадает в систему регистрации атомно - эмиссионного спектрометра Гранд и регистрируется в виде спектра.
Спектры обрабатываются ПО Атом 3.3. Результаты обработки выводятся в виде концентраций химических элементов, введенных в измерительную таблицу.


Комплекс Гранд Поток с анализатором МАЭС стал универсальным после проведенных в лаборатории ЦК инновационных разработок и внедрения их в практическую работу по сравнению со стандартной комплектацией. Обновленный таким образом комплекс Гранд Поток с анализатором МАЭС способен анализировать порошки в режиме просыпки – вдувания; растворы и водные аэрозоли; использовать систему лазерной абляции разных минералов и микроминералов, а также минеральных включений в массивные образцы обеспечивая локальность от 1 мм до 3 мм в зависимости от физико – химических свойств минералов. При этом не применяется перестройка системы ввода образца Поток и режим работы генератора.

Лазерная приставка к установке Гранд Поток
Факел на поверхности образца
Кратер на поверхности включений самородного серебра
Made on
Tilda