Как наша лаборатория проводит проводит элементный анализы проб?
Аналитическая лаборатория ТОО «Центр консалтинг» проводит элементный анализы проб двумя методами, Атомно-эмисионная спектрометрия (АЭС) и рентгенофлуоресцентный анализ (РФА). Пробы, поступающие в лабораторию для элементного анализа подвергают визуальному осмотру, проверяют соответствие паспорта и этикетки, пробы должны соответствовать основным требованиям:
  • Не должны содержать влагу (высушены 24 часа при температуре 100±5 °С)
  • Должны быть истерты до 200 меш (74 мкм)
  • Наличие сопроводительной ведомости проб
«Используемое в работе лаборатории оборудование проходит обязательную поверку в сроки, установленные производителем. В процессе проведения работ, проводится контроль измерений с помощью стандартных образцов и повторным измерением ранее проанализированных проб»
Оперативный контроль точности проводят с использованием стандартных образцов состава, имеющих близкий состав к анализируемой пробе. Использование отраслевых стандартных образцов (СО) или стандартных образцов организации допустимо в случаях, если не выпущен соответствующий комплект государственных стандартных образцов для исследуемого диапазона. Метод оперативного контроля точности состоит в сравнении результата контрольного измерения аттестованной характеристики СО с его аттестованным значением. Измерение СО выполняют так же как реальные пробы.
Оперативный контроль внутрилабораторной прецизионности проводят с использованием рабочих проб из числа проанализированных ранее. Объем отобранных проб для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для выполнения анализа. Отобранный объем делят на две части и анализируют в соответствии с требованиями МВИ в условиях внутрилабораторной прецизионности.
Результаты измерений, после обработки, выдаются заказчикам в виде протоколов на бумажном носителе и в электронном виде.
Использование отраслевых стандартных образцов (СО) или стандартных образцов организации допустимо в случаях, если не выпущен соответствующий комплект государственных стандартных образцов для исследуемого диапазона
Проведение анализа РФА
Анализ проб проводится в соответствии с методикой выполнения измерений (далее МВИ) зарегистрированной в реестре РК (МВИ № KZ.07.00.03513-2017 от 14.04.2017 г.). Измерения проводятся для определения элементного состава порошковых проб различных материалов: геологических пород, руд, продуктов их технологической переработки, почв, грунтов, донных отложений на рентгенофлуоресцентном энергодисперсионном приборе с полупроводниковым детектором РЛП-21.
МВИ обеспечивает определение массовой доли серебра, алюминия, мышьяка, бария, висмута, брома, кальция, кадмия, кобальта, меди, железа, галлия, германия, индия, калия, марганца, молибдена, ниобия, никеля, фосфора, свинца, палладия, рубидия, родия, рутения, серы, сурьмы, скандия, селена, кремния, олова, стронция, тантала, тория, титана, урана, ванадия, вольфрама, иттрия, цинка, циркония (возможен расчет в виде оксидов определяемых элементов).

Метод РФА основан на возбуждение характеристического излучения элементов пробы с использованием двухступенчатого способа возбуждения с последующей регистрацией излучения от анализируемого образца полупроводниковым детектором.
При выполнении измерений в рабочем помещении должны соблюдаться следующие условия:
- температура в помещении от 15 °С до 25 °С;
- относительная влажность воздуха не более 80 %;
- атмосферное давление от 84 кПа до 106 кПа;
- напряжение питающей сети от 187 В до 242 В;
- частота переменного тока от 49 Гц до 51 Гц.

Пробу отбирают шпателем, переносят в кювету и уплотняют. Стеклянной пластинкой сглаживают поверхность пробы по краю кюветы и удаляют остатки пробы с внешней поверхности кюветы безворсовой тканью. В измерительную камеру прибора устанавливают подготовленные кюветы и закрывают камеру. В меню программы вносят название пробы, количество проб, время измерения и режимы измерения. Количество и выбор режимов зависит от требования заказчика. Далее проводится непосредственное измерение.
Обработка результатов измерений массовой доли химических элементов проводится на компьютере в автоматическом режиме с использованием специализированного пакета прикладных, программ АБРЛ.427651.700ПГ, позволяющего находить интенсивности аналитических линий определяемых и мешающих элементов, а также учитывать влияние вещественного состава. Программа обработки предусматривает нахождение истинных интенсивностей аналитических линий путем минимизации функции среднеквадратичного отклонения. Результаты обработки в виде найденных массовых долей определяемых элементов выводятся на экран монитора, записываются в память компьютера и при необходимости распечатываются на бумажный носитель.
Проведение анализа АЭС
Анализ проб проводится в соответствии с методикой выполнения измерений (далее МВИ) зарегистрированной в реестре РК (МВИ №KZ.07.00.03737-2018 от 30.10.2018 г.). Настоящая МВИ устанавливает процедуру прямого экспрессного измерения массовых долей химических элементов в пробах горных пород, руд, концентратов, а также продуктах их переработки, почв, донных отложений атомно-эмиссионным спектральным методом на комплексе «Гранд-Поток» с анализатором МАЭС и введением пробы в дуговой разряд путем просыпки-вдувания. Методика позволяет определять химические элементы в указанных объектах от лития Li до урана U в диапазоне от 0,0000003 % до 60 % (возможен расчет в виде оксидов определяемых элементов).

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и материалы:
-атомно-эмиссионный комплекс «Гранд-Поток» с анализатором МАЭС;
-гигрометр психрометрический;
-стандартные образцы различного состава (горных пород, руд, концентратов, а также продуктов их переработки, почв, донных отложений и других составов);
-графитовые электроды ОСЧ 7 - 3, (0,6 х 200) мм


Измерения массовой доли химических элементов, содержащихся в образцах (пробах), выполняют атомно-эмиссионным методом, основанным на испарении, атомизации и ионизации атомов пробы в плазме дугового разряда постоянного или переменного тока. Вещество вводится в плазму электрического разряда методом просыпки-вдувания в виде порошка с размером частиц не более 75 мкм, в течение 16 с.

При попадании порошка в область дугового разряда частицы испаряются, при этом возбуждается эмиссионный спектр всех элементов, содержащихся в пробе. Спектры регистрируются в течение экспозиции одновременно во всем диапазоне длин волн спектрометра.

Автоматически измеряются интенсивности спектральных линий и определяется концентрация химических элементов в соответствие с их градуировочными зависимостями, построенными по стандартным образцам. Для построения градуировочных зависимостей используются стандартные образцы в виде порошков с размерами частиц не более 75 мкм с аттестованными значениями определяемых элементов, указанных в паспортах на стандартные образцы.

Для каждого анализируемого элемента и диапазона массовых долей, построены градуировочные зависимости и определены показатели погрешностей и неопределенности измерений. При построении градуировочных зависимостей по стандартным образцам производится не менее трех параллельных измерений, с целью получения минимальных расхождений.

Для контроля работы комплекса «Гранд-Поток» могут быть использованы образцы сравнения, изготовленные по процедуре приготовления на основе искусственных смесей. При расчете концентраций могут использоваться аттестованные значения концентраций элементов, полученные другими методами или аттестованные значения концентрации элементов в стандартных образцах.

Перед проведением испытаний для определения содержания заданных элементов подбираются оптимальные условия - отсутствие наложений, уровень чувствительности, стабильность. Для этого выбираются режимы дуги (величина тока и частоты), поток воздуха для системы ввода образцов, скорость движения транспортерной ленты, время экспозиции и режим сцинтилляций (в случае низких содержаний определяемых элементов от 0,0000007% до 0,0001% в области длин волн 260 нм. - 270 нм. для золота и других драгоценных металлов) и другие параметры спектрометра, выбранные при проведении градуировки. После этого просыпаются СО для проверки правильности работы комплекса «Гранд-Поток». Если концентрации выбранных элементов в СО воспроизводятся в установленных пределах, начинают работу с исследуемыми образцами. Связь интенсивности спектральных линий определяемых элементов с концентрацией осуществляется с помощью программы обработки спектров Атом, автоматически.

Рабочие пробы и СО, вводятся в прибор с помощью установки просыпки-вдувания (путем просыпки через прорезь в откидном лотке на транспортерную ленту).

Необходимый объем пробы засыпается с помощью специальной штатной ложки-дозатора. Включается электродуговой генератор, и проба автоматически подается в дуговой разряд с транспортерной ленты. Частицы пробы сгорают в дуговом разряде, при этом излучается эмиссионный спектр, который записывается и автоматически обрабатывается программой анализа Атом. Результаты обработки заносятся автоматически в таблицу анализа (интенсивности определяемых линий, длины волн, концентрации элементов в пробе) в соответствии с подготовленными градуировочными графиками. Проводится оптимизация параметров спектрометра, при необходимости калибруется шкала длин волн. Выбираются параметры измерения, измеряются стандартные образцы и рабочие образцы, получают зависимость интенсивности аналитического сигнала от концентрации элемента (градуировочную кривую).

При построении градуировочной кривой необходимо охватить весь диапазон концентраций, в котором находятся рабочие образцы. Значение концентрации химических элементов в рабочих образцах вычисляются путем сравнения измеренной интенсивности аналитического сигнала с градуировочной кривой. Обработка спектров проводится автоматически или вручную. Результаты измерений и/или измеренный спектр отображаются на мониторе компьютера. Оператор просматривает измеренный спектр, проверяет соответствие и наличие обнаруженных элементов. При необходимости оператор вносит корректировку по фону и учету спектральных интерференций (наложений). Результаты измерений хранятся в электронном виде, а также могут быть распечатаны на бумажном носителе. Необходимо проводить не менее двух параллельных измерений как рабочих проб, так и СО.
Made on
Tilda